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淀粉中凯氏氮标准测定方法的改善

更新时间:2011/5/6 15:40:42 人气:

上海那艾精密仪器有限公司1.国际标准相关测定方法

ISO 3188-1978 淀粉及其衍生物氮含量测定滴定法》详细测定实验过程如下:

  1.1原理

凯氏定氮仪在催化剂存在下,用硫酸裂解淀粉及其衍生物,然后碱化反应产物,并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集,再用已标定的硫酸溶液滴定,得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。

1.2试剂和材料

在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。

1.2.1 浓硫酸:96%(m/m)ρ201.84g/mL

1。2。2氢氧化钠溶液:40%(m/m)ρ201.43g/mL

1。2。3 硼酸溶液:20g/L

1。2。4催化剂:由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成。

1.2.5 硫酸:约0.02mol/L0.1mol/L的标准溶液。

1.2.6指示剂:由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50%(V/V)乙醇溶液中浓度为0.25g/L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。

1。3仪器和设备

1。3。1 天平:感量为 1mg

1。3。2 定氮蒸馏装置。

1。3。3 自动凯氏定氮仪。

1。4分析步骤

1。4。1试样处理:

所测样品应充分混合,放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆,在混合前应先除去表层约5mm。对块状样品必须研磨,使之全部过筛,不留下剩余样品。

1.4.2取样:

样品量称取至多为10g样品,精确至0.0001g,然后倒入干燥凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品,则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重,或氮含量已知的盛器,盛品留在瓶内,如盛器产生氮的话,应做空白测定后折算。

1.4.3消煮:

加入催化剂10g,并用量筒加入体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸。轻轻摆动烧瓶,混合瓶内样品,直至团块消失,样品完全湿透,加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放到消化架上,装上排气装置,开始加热裂解。小心加热液体,使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续加热1小时。

2.化验室试验方法(国标检测方法改善后测定方法)

2.1仪器设备

2。1。1分析天平

2.1.2 恒温加热消化炉那艾精密

2.1.3全自动凯氏定氮仪那艾精密

2。2试样处理:

、使用滴管称取约2g左右的淀粉样品,15ml浓硫酸,2g左右的催化剂(硫酸铜硫酸钾),静置半小时。

、放置于消煮炉上,正常升温至100(开始变黑)。

100持续10分钟,升至150(完全变黑,并开始出现泡沫)。

、升温至200过程中,同时加入1030%的过氧化氢溶液。

200稳定5分钟,加入1030%的过氧化氢溶液。

、升至250,同时加入1030%的过氧化氢溶液。

、稳定10分钟,升至300,同时加入530%的过氧化氢溶液。

、稳定10分钟,升至400,同时加入530%的过氧化氢溶液。

、间隔10分钟加入530%的过氧化氢溶液,直至溶液中固体(黑色泡沫)完全溶解。

  、等待溶液变为透明的蓝绿色时继续加热1小时。

2。3测定:

消解完之后将样品冷却至室温,即可使用凯氏定氮仪(那艾精密)测定凯氏氮含量,得到的氮含量乘以相对应的系数可得到蛋白质的含量。

3。本化验室实验方法与国标方法的改善之处

. 消解过程使用消煮炉缓慢升温,控制消解过程炭化的黑色泡沫附着在管壁,以减小对测定结果的影响

. 消解过程加入双氧水来减弱炭化产生的泡沫,以加快消煮的效率

4.改善方法的解释与方法的论证数据